超临界CO₂萃取设备是一种利用CO₂在超临界状态下兼具气体扩散性和液体溶解能力的特性,从天然产物、食品、药品或化工原料中选择性提取目标成分的技术。该方法具有无溶剂残留、操作温度较低、环保安全等优势,广泛应用于植物精油、色素、油脂等功能成分的提取。正确使用超临界CO₂萃取设备,是确保实验效果与运行安全的关键。
一、实验前准备
1. 明确工艺参数:根据目标成分的理化性质,确定合适的萃取压力、温度、CO₂流量、萃取时间及是否添加夹带剂。
2. 检查设备状态:确认高压管路、阀门、密封件无泄漏或老化;检查制冷系统、加热系统、压力传感器、温度探头是否正常;确保安全阀和泄压装置处于有效状态。
3. 样品预处理:将待萃取物料粉碎至适当粒度,以提高传质效率,但避免过细导致床层堵塞。必要时进行干燥处理,控制水分含量。
4. 装填萃取釜:将样品均匀装入萃取釜内,避免压实过度影响CO₂穿透。安装滤网或垫片防止物料进入管路。关闭并锁紧釜盖,确保密封可靠。

二、系统启动与加压
1. 开启辅助系统:启动冷却水循环、控温系统及控制系统电源。若使用回收系统,需提前预冷分离釜。
2. 通入CO₂:打开液态CO₂钢瓶或储罐出口阀,通过高压泵将CO₂送入系统。初始阶段可采用低压冲洗,排除空气。
3. 升压与升温:逐步调节高压泵频率或背压阀,使系统压力升至设定值;同时通过加热带或油浴将萃取釜和管路温度升至目标温度。此过程应缓慢进行,避免热应力或压力冲击。
三、萃取与分离
1. 进入稳态萃取:当温度、压力稳定在设定范围后,CO₂进入超临界状态,开始穿透物料床层溶解目标成分。萃取物流经减压阀进入分离釜。
2. 分离过程:在分离釜中,通过降低压力(有时辅以降温),CO₂溶解能力骤降,目标成分析出并沉积于釜底。
3. CO₂循环(如配备):部分设备支持CO₂回收再利用,需开启压缩机或冷凝系统,将气态CO₂重新液化回储罐。
四、结束操作与清理
1. 停止供料与降压:萃取完成后,先停止高压泵,关闭CO₂进气阀,然后缓慢打开泄压阀,将系统压力降至常压。严禁快速泄压,以防物料喷溅或设备损伤。
2. 取出产物与残渣:打开分离釜收集萃取物,打开萃取釜清理未提取的物料残渣。
3. 设备清洁与维护:用无水乙醇或适当溶剂清洗萃取釜、分离釜及管路,防止残留物固化。检查密封圈、阀门及传感器状态,做好使用记录。
五、安全注意事项
- 操作人员须经过专业培训,熟悉高压设备操作规程。
- 严禁在设备承压状态下拆部件。
- 定期校验压力表、安全阀及温度传感器。
- 确保实验室通风良好,防止CO₂局部聚集造成窒息风险。
通过规范执行上述步骤,可有效发挥超临界CO₂萃取设备的优势,在保障安全的前提下获得高纯度、高质量的提取物,为科研与生产提供可靠支持。